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瀏覽•☁:- 釋出日期•☁:2021-09-17 09:53:38【

霍燕燕₪╃☁▩,陳家樂₪╃☁▩,杜宇鳳₪╃☁▩,韓 權₪╃☁▩,楊曉慧

(西安文理學院化學工程學院₪╃☁▩,西安710065)

摘 要•☁:以5(5碘2吡啶偶氮)2₪╃☁▩,4二氨基甲苯(5IPADAT)為絡合劑₪╃☁▩,以聚乙二醇辛基苯基

醚(TritonX114)為萃取劑₪╃☁▩,採用石墨爐原子吸收光譜法測定環境水樣中痕量銅│╃。最佳化的試驗條件如下•☁:① 乙酸乙酸鈉緩衝溶液的pH 為5.3;②1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量為

0.25mL;③10g·L-1TritonX114溶液的用量為1.0mL;④ 水浴加熱時間為15min;⑤ 水浴加熱溫度為60 ℃;⑥ 0.1 mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量為70μL│╃。銅的質量濃度在1.0~

14μg·L-1內與其對應的吸光度呈線性關係₪╃☁▩,檢出限(3狊/犽)為0.216μg·L-1│╃。方法用於2種環

境水樣的分析₪╃☁▩,加標回收率為102%₪╃☁▩,100%₪╃☁▩,測定值的相對標準偏差(狀=6)為4.5%₪╃☁▩,4.3%│╃。


關鍵詞•☁:石墨爐原子吸收光譜法;銅;濁點萃取;環境水樣

中圖分類號•☁:O657.31 文獻標誌碼•☁:文章編號•☁:10014020(2017)08089004

Abstract•☁:GFAASwasappliedtothedeterminationoftraceamountofcopperinenvironmentalwatersampleswith5(5iodine2pyridylazo)2₪╃☁▩,4diaminotoluene (5IPADAT)ascomplexingagentand狆octylpolyethyleneglycolphenylether(TritonX114)asextractingagent.Theoptimizedconditionsfoundwereasfollows•☁:① pHofbuffersolutionofaceticacidandsodiumacetate•☁:5.3;② amountof1.0×10-3mol·L-15IPADATsolution•☁:0.25mL;③amountof10g·L-1 TritonX114solution•☁:1.0mL;④ waterbathheatingtime•☁:15min;⑤ waterbathheatingtemperature•☁:60℃;⑥amountof0.1mol·L-1 HNO3methanolsolution•☁:70μL.Linearrelationshipbetweenvaluesofabsorbanceandmassconcentrationofcopperwasobtainedintherangeof1.0-14μg·L-1₪╃☁▩,withdetectionlimit(3s/k)of0.216μg·L-1.Theproposedmethodwasappliedtotheanalysisof2environmentalwater

samples₪╃☁▩,givingvaluesofrecoveryof102%₪╃☁▩,100%₪╃☁▩,andvaluesofRSD′s(n=6)of4.5%₪╃☁▩,4.3%.

Keywords•☁:GFAAS;copper;cloudpointextraction;environmentalwatersample

銅廣泛存在於環境和生物體中₪╃☁▩,它是人體必需的微量元素之一₪╃☁▩,對於維持人的生命活動發揮著重要作用₪╃☁▩,銅的缺乏或攝入過量均可造成多種疾病│╃。水是人體攝取微量元素的最主要來源₪╃☁▩,世界衛生組織規定飲用水中 Cu(Ⅱ)的限閾值為 2.0 mg·L-1[1]│╃。因此₪╃☁▩,環境水樣中銅含量的檢測和控制具有重要的現實意義│╃。銅在水中為痕量水平₪╃☁▩,分析時需要將樣品預先富集後再測定│╃。濁點萃取是一種新型的液液環保萃取技術₪╃☁▩,具有萃取效率高◕│••▩、富集倍數高◕│••▩、有機溶劑用量小◕│••▩、操作簡便等優點₪╃☁▩,目前被廣泛應用於基質複雜樣品的前處理[23]│╃。目前銅的測定主要有濁點萃取

火焰原子吸收光譜法[46]◕│••▩、濁點萃取電熱原子吸收光譜法[7]◕│••▩、濁點萃取分光光度法[89]◕│••▩、熒光探針法[10]等│╃。本工作以自行合成的5(5碘2吡啶偶氮)2₪╃☁▩,4二氨基甲苯(5IPADAT)為絡合劑₪╃☁▩,表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX114)為萃取劑₪╃☁▩,採用濁點萃取富集樣品中的銅₪╃☁▩,並與石墨爐原子吸收光譜法聯用₪╃☁▩,建立了測定環境水樣中銅的新方法│╃。


酸鈉 緩 衝 溶 液 2.0 mL₪╃☁▩,1.0×10-3 mol·L-15IPADAT溶液0.25mL₪╃☁▩,10g·L-1 TritonX114溶液1.0mL₪╃☁▩,用水稀釋至10mL│╃。置於60℃恆溫水浴鍋中加熱15min後₪╃☁▩,趁熱立即以3500r·min-1轉速離心5min使兩相分離₪╃☁▩,再置於冰水浴中10min₪╃☁▩,使表面活性劑相變成黏滯的液相後傾去上層水相₪╃☁▩,保留底部富集相₪╃☁▩,放入沸水浴中蒸乾│╃。待其冷卻至室溫後₪╃☁▩,加入0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液70μL溶解₪╃☁▩,每個樣品進樣3次₪╃☁▩,按儀器工作條件進行測定│╃。


1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

TAS=990型原子吸收分光光度計(自吸扣背景₪╃☁▩,銅空心陰極燈);PB10型酸度計;TD4Z型離心機;MilliQ型離子交換純水器│╃。Cu(Ⅱ)標準儲備溶液•☁:1.000g·L-1₪╃☁▩,將金屬銅(光譜純)1.000g加熱溶解於硝酸(1+1)溶液30mL中₪╃☁▩,冷卻後用水稀釋至1L│╃。5IPADAT溶液•☁:1.0×10-3mol·L-1₪╃☁▩,以乙醇為介質│╃。

TritonX114溶液•☁:10g·L-1│╃。pH 5.3 的 乙 酸乙 酸 鈉 緩 衝 溶 液•☁:將0.25mol·L-1乙酸溶液用0.25mol·L-1乙酸鈉溶液在酸度計上調節制得│╃。硝酸甲醇溶液•☁:0.1mol·L-1₪╃☁▩,將0.2mol·L-1硝酸溶液與甲醇等體積混合│╃。所用試劑均為分析純₪╃☁▩,試驗用水為去離子水│╃。

1.2 儀器工作條件

分析波長324.7nm₪╃☁▩,燈電流3.0mA₪╃☁▩,光譜通頻寬度0.2nm₪╃☁▩,氬氣壓力0.5MPa₪╃☁▩,濾波係數0.10₪╃☁▩,進樣體積10μL│╃。石墨爐升溫程式見表1│╃。

表1 石墨爐升溫程式


1.3 試驗方法

    在10mL尖底離心試管中依次加入50μg·L-1的Cu(Ⅱ)標準溶液1.0mL₪╃☁▩,pH5.3的乙酸乙由圖1可知•☁:隨5IPADAT溶液用量的增加₪╃☁▩,溶液的吸光度逐漸增加;5IPADAT 溶液用量為0.2~0.3mL時₪╃☁▩,溶液的吸光度比較穩定;5-I-PA-DAT溶液的用量超過0.3mL時₪╃☁▩,溶液的吸光度逐漸減小₪╃☁▩,這是由於乙醇的增溶以及5IPADAT 的疏水作用使富集相中Cu(Ⅱ)的含量減小₪╃☁▩,使最終測量的吸光度也變小│╃。試驗選擇1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量為0.25mL│╃。

2.1.3 TritonX-114溶液的用量

    試驗考察了10g·L-1 TritonX-114溶液的用量依次為0.4₪╃☁▩,0.6₪╃☁▩,0.8₪╃☁▩,0.9₪╃☁▩,1.0₪╃☁▩,1.1₪╃☁▩,1.2₪╃☁▩,1.3₪╃☁▩,1.4mL時對測定的影響│╃。結果表明•☁:隨 TritonX-114溶液用量的增加₪╃☁▩,溶液的吸光度逐漸增加;TritonX-114溶液的用量為0.9~1.3mL時₪╃☁▩,溶液的吸光度穩定且達到最高;繼續增大 TritonX114溶液的用量₪╃☁▩,溶液的吸光度逐漸減小│╃。當 TritonX-114溶液的用量較小時₪╃☁▩,Cu(Ⅱ)未能完全萃取;當TritonX-114溶液的用量較大時₪╃☁▩,富集相中萃取劑含量變高₪╃☁▩,稀釋時溶液黏度變大₪╃☁▩,降低了Cu(Ⅱ)的含量│╃。試驗選擇10g·L-1 TritonX114溶液的用量為1.0mL│╃。

2.1.4 水浴加熱時間

    由於萃取劑是低濁點的非離子表面活性劑TritonX-114₪╃☁▩,透過加熱可以使反應能夠快速有效

進行₪╃☁▩,節省反應時間│╃。試驗考察了在60℃水浴下₪╃☁▩,加熱時間依次為5₪╃☁▩,10₪╃☁▩,11.5₪╃☁▩,12.5₪╃☁▩,15₪╃☁▩,17.5₪╃☁▩,18.5₪╃☁▩,20min時對測定的影響│╃。結果表明•☁:隨水浴加熱時間的增加₪╃☁▩,吸光度逐漸增加;水浴加熱時間為13~19min時₪╃☁▩,吸光度穩定且達到最大│╃。試驗選擇水浴加熱時間為15min│╃。

2.1.5 水浴加熱溫度

    萃取劑 TritonX114的濁點溫度只有23 ℃₪╃☁▩,故採用水浴加熱│╃。試驗考察了水浴加熱溫度為40~80℃時對測定的影響│╃。結果表明•☁:隨水浴溫度的升高₪╃☁▩,吸光度逐漸增加;水浴溫度達到60℃時₪╃☁▩,吸光度達到最大;當水浴溫度超過60℃時₪╃☁▩,吸光度逐漸減小│╃。試驗選擇水浴加熱溫度為60℃│╃。

2.1.6 硝酸甲醇溶液的用量

    甲醇能促使溶液在石墨管壁上分散均勻₪╃☁▩,有利於測定結果的穩定性₪╃☁▩,故富集相蒸乾後₪╃☁▩,用硝酸甲醇溶液即稀釋劑進行溶解│╃。稀釋劑的用量決定了溶液的黏度₪╃☁▩,稀釋劑太多會使測定訊號降低₪╃☁▩,稀釋劑太少會使溶液黏度變大₪╃☁▩,測定訊號不穩定│╃。試驗考察了0.1 mol·L-1 硝酸甲醇溶液的用量為 30~100μL時對測定的影響│╃。結果表明•☁:在硝酸甲醇溶液用量過少的情況下₪╃☁▩,吸光度很小│╃。隨硝酸甲醇溶液用量的增加₪╃☁▩,吸光度逐漸增加;硝酸甲醇溶液的

用量為50μL時₪╃☁▩,吸光度達到最大₪╃☁▩,但是由於溶液的黏度稍大₪╃☁▩,測定結果不穩定;繼續增加硝酸甲醇溶液的用量達到70μL時₪╃☁▩,測定結果比較穩定;再繼續增加硝酸甲醇溶液的用量₪╃☁▩,溶液中 Cu(Ⅱ)的含量越來越低₪╃☁▩,吸光度快速降低│╃。試驗選擇0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量為70μL│╃。

2.2 干擾試驗

    試驗以50μg·L-1的Cu(Ⅱ)標準溶液1.0mL為基底進行濁點萃取₪╃☁▩,考察了常見離子對Cu(Ⅱ)濁點萃取效率的影響₪╃☁▩,當相對誤差在±5%時₪╃☁▩,以下離子的最 大 允 許 量 為•☁:1.25×105ng 的 Na+ ◕│••▩、K+ ◕│••▩、Mg2+ ◕│••▩、Sr2+ ◕│••▩、Au+ ◕│••▩、La3+ ◕│••▩、Cl- ◕│••▩、NO3- ◕│••▩、Li+ ◕│••▩、Ba2+ ◕│••▩、Zn2+;1.00×105ng 的 Ca2+ ◕│••▩、Cd2+ ◕│••▩、Pb2+ ◕│••▩、SO42- ;7.5×104ng的 Zr4+;5.0×104ng 的 Fe3+ ◕│••▩、Al3+ ◕│••▩、Ni2+;2.5×104ng的Ir3+ ◕│••▩、As5+ ◕│••▩、Pt2+ ◕│••▩、Mo6+ ◕│••▩、Ce4+;1.5×104ng的 Cr3+ ◕│••▩、Rh3+ ◕│••▩、Mn2+ ◕│••▩、V5+ ◕│••▩、Ag+;5×103ng的 Pd2+ ◕│••▩、Co2+ ◕│••▩、Bi3+ Hg2+;2.5×103ng的W6+ │╃。

2.3 標準曲線和檢出限

    按試驗方法對Cu(Ⅱ)標準溶液系列進行測定₪╃☁▩,並繪製標準曲線│╃。結果表明•☁:Cu(Ⅱ)的質量濃度在1.0~14μg·L-1內與其對應的吸光度呈線性關係₪╃☁▩,其線性迴歸方程為狔=0.0374狓+0.341₪╃☁▩,相關係數為0.9985│╃。方法的檢出限(3狊/犽)為0.216μg·L-1₪╃☁▩,富集倍數(濁點萃取後標準曲線斜率與未濁點萃取標準曲線斜率之比)為18倍│╃。

2.4 樣品分析

    採集某水庫和某村6# 坎的水樣₪╃☁▩,過0.45μm濾膜後₪╃☁▩,按試驗方法稀釋10倍後進行測定₪╃☁▩,並進行加標回收試驗₪╃☁▩,結果見表2│╃。


(文章來源•☁:材料與測試網-理化檢驗-化學分冊 > 2017年 > 8期 > pp.890

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