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瀏覽╃│✘•✘:- 釋出日期╃│✘•✘:2022-09-16 10:19:19【

摘 要:將0.1000g樣品和0.5000g氟化氫銨粉末置於密閉消解罐中,加入幾滴水潤溼,再用 10mL鹽酸•◕✘✘、5mL硝酸和2mL高氯酸於200℃消解2.0h,冷卻後於200℃蒸發至近幹.殘渣用 5mL硝酸提取6~8min,用水定容至100mL,在分析譜線460.733nm 下采用電感耦合等離子體 原子發射光譜法測定其中鍶的含量,以兩點校正法進行背景修正,用基體匹配的標準溶液系列繪製 工作曲線.結果表明,鍶的質量濃度在0.50~20.00mg·L-1內與對應的響應強度呈線性關係,檢 出限(3s)為5μg·g -1.對某一樣品測定12次,測定值的相對標準偏差為2.5%.對實際樣品進行 加標回收試驗,回收率分別為98.0%和101%. 

關鍵詞:電感耦合等離子體原子發射光譜法;高鋇光學玻璃;鍶 

中圖分類號:O657.31 文獻標誌碼:A 文章編號:1001G4020(2022)09G1022G04


高鋇光學玻璃廣泛用於國防與通訊行業等相關 領域[1G2],而 鍶 含 量 過 高 將 影 響 光 學 玻 璃 的 透 過 率[3],因此在生產工藝過程中需要進行嚴格控制和 監測.鍶的測定方法主要有乙二胺四乙酸(EDTA) 容量法•◕✘✘、X射線熒光光譜法(XRFS)[4]•◕✘✘、原子吸收光 譜法(AAS)[5]和電感耦合等離子體原子發射光譜 法(ICPGAES)[6].EDTA 容量法不適用於鍶的質量 分數低於5%的樣品[7];採用 XRFS時,又缺乏相應 的標準物質,無法建立與樣品基體一致的標準曲線; 採用 AAS時,線性範圍窄.ICPGAES具有靈敏度 高•◕✘✘、檢出限低等優點,目前已經發展為主微量元素分 析的常規 手 段[8G13].鋇 鹽 光 學 玻 璃 經 高 溫 熔 融 而 成,晶格致密,具有很強的耐化學腐蝕效能,難以被 普通化學試劑以常規方法分解.氟化氫銨是一種固 態試劑,沸點高(239.2 ℃),相比於氫氟酸具有更好 的安全性和分解溫度,試劑本身也可以透過加熱分 解而揮發,這些特點引起了國內外學者關注[14G16]. 

本工作在密閉消解罐中以氟化氫銨-鹽酸-硝酸-高氯酸高溫消解高鋇光學玻璃樣品,採用ICPGAES測定其中鍶的含量.

1 試驗部分 

1.1 儀器與試劑 

OptimaG8300型電感耦合等離子體原子發射光 譜儀;DHGG9023A 型電熱恆溫鼓風乾燥箱;EHPG1 型數顯控溫電熱板. 

鍶標準儲備溶液:1.000g??L-1,稱取3.0429g 六水 合 氯 化 鍶 (SrCl2 ??6H2O)於 燒 杯 中,加 水 200mL溶解,轉移至 1000 mL 容 量 瓶 中,用 5% (體積分數,下同)硝酸溶液定容,搖勻. 

基體匹配的鍶標準溶液系列:取適量的鍶標準 儲備溶液,加入與樣品含鋇量相當的鋇標準溶液後 用5%硝酸 溶 液 逐 級 稀 釋,配 制 成 質 量 濃 度 為 0, 0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mg??L-1 的基體匹配的鍶標準溶液系列. 

六水合氯化鍶•◕✘✘、氟化氫銨•◕✘✘、鹽酸•◕✘✘、硝酸和高氯酸 均為優級純;試驗用水為去離子水.

1.2 儀器工作條件 

鍶的分析譜線460.733nm;射頻功率1300W; 冷卻氣流量 15.0L·min-1,輔助氣流量 0.6L· min-1;進樣速率1.5L·min-1;進樣時間25s;垂 直觀察高度15mm;重複次數3次.

1.3 試驗方法

稱取0.1000g樣品和0.5000g氟化氫銨粉末 於密閉消解罐中,加入幾滴水潤溼,再加入10 mL 鹽酸•◕✘✘、5 mL 硝 酸 和 2 mL 高 氯 酸,封 閉 罐 蓋,於 200 ℃電熱恆溫烘箱中加熱2.0h後取出,冷卻後打 開蓋子,於200 ℃電熱板上將樣品蒸發至近幹.殘 渣用5mL硝酸於200 ℃電熱板繼續加熱提取6~ 8min,並用水沖洗消解罐,用水定容於100 mL 容 量瓶中,按照儀器工作條件測定.同法制備試劑空 白溶液. 

2 結果與討論 

2.1 消解溫度的選擇 

試驗在不同消解溫度(120,130,140,150,160, 170,180,190,200,210,220,230 ℃)下消解3個不 同高鋇光學玻璃樣品各0.1000g,並按照儀器工作 條件測定其中鍶的含量.結果表明:隨著溫度的不 斷升高,3個樣品中鍶測定值不斷增加;當溫度升至 200 ℃,測定結果基本穩定.而氟化氫銨的沸點為 239.2 ℃,當消解溫度高於其沸點時,氟化氫銨將從 消解罐中迅速揮發逸出,這將直接減弱它的消解能 力.為了保證樣品的完全消解,試驗選擇的消解溫 度為200 ℃. 

2.2 消解時間的選擇 

試驗在不同消解時間(0.5,1.0,1.5,2.0,2.5, 3.0,3.5,4.0,4.5,5.0h)下消解3個不同高鋇光學玻 璃樣品各0.1000g,並按照儀器工作條件測定其中 鍶的含量.結果表明:隨著消解時間的延長,3個樣 品中鍶測定值均不斷增大;當消解時間達到2.0h 時,鍶的測定值基本穩定.因此,試驗選擇的消解時 間為2.0h.

2.3 氟化氫銨與樣品質量比的選擇 

試驗分別用0.0500,0.1000,0.2000,0.3000, 0.4000,0.5000,0.6000,0.7000,0.8000,0.9000g 氟化氫銨消解0.1000g樣品(即氟化氫銨與樣品的 質量比分別為0.5∶1,1∶1,2∶1,3∶1,4∶1,5∶ 1,6∶1,7∶1,8∶1,9∶1),並按照儀器工作條件測 定其中鍶的含量.結果表明:樣品中鍶的測定值隨 著氟化氫銨用量的增大而增加;當氟化氫銨與樣品 質量比達5∶1時,鍶的測定值基本不變;當氟化氫 銨與樣品質量比大於7∶1時,鍶的測定值不斷降 低.這可能是因為氟化氫銨用量小(氟化氫銨與樣 品質量比小於5∶1)時,樣品分解不完全,鍶測定值偏低,而在特定的消解條件下,氟化氫銨用量大時, 容易生成難溶性氟化物,影響鍶的測定.因此,試驗 選擇的氟化氫銨與樣品質量比為5∶1.

2.4 消解方式的選擇 

試驗考察了鹽 酸-硝 酸-高 氯 酸-氫 氟 酸 敞 開 消 解•◕✘✘、鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸密閉消解和氟化氫銨- 鹽酸-硝酸-高氯酸密閉消解等3種方式對樣品中鍶 測定結果的影響,結果見表1.

根據表1中鍶測定結果推測,在消解過程中發 生了如下反應: 

可知,生成物仍然是不溶性沉澱,導致鍶測定結果偏 低.基於以上推測,採用氟化氫銨能有效提高酸的 消解溫度,從而使高氯酸對氟化鍶沉澱進行轉化. 反應如下:

由此可知,氟化氫銨-鹽酸-硝酸-高氯酸密閉消解對 高鋇光學玻璃的消解更加完全.

2.5 分析譜線的選擇

ICPGAES的優點之一就是每種元素都有多條 分析譜線可供選擇.採用譜線庫中內建的407.771, 421.552,460.733,232.235nm 等4條鍶分析譜線作 為預選分析譜線,按儀器工作條件對100mg·L-1 鍶標準溶液平行測定12次,並計算測定值的相對標 準偏 差 (RSD),結 果 見 表 2,其 中 校 準 強 度 為 100mg·L-1鍶標準溶液的平均強度減去空白溶液 的強度,相關係數由採用不同分析譜線分析基質匹 配的鍶標準溶液系列所得. 

由 表 2 可 知:採 用 分 析 譜 線 407.771, 421.552nm 時,校準強度較大,相關係數較低;採用 分析譜線460.733nm 時,校準強度適中,相關係數 較高.因此,試驗選擇 460.733nm 作為鍶的分析 譜線.

2.6 背景修正 

當背景強度因樣品量而變動時,背景修正能夠改善分析效果.背景的強度是在元素分析譜線的附 近透過測定強度計算出來,根據輪廓圖譜進行背景 修正,從而確定在特定波長下待測元素是用單點校 正法還是兩點校正法,試驗結果表明,鍶元素採用兩 點校正法來進行背景修正.

2.7 基體效應 

高鋇光學玻璃樣品處理後的待測溶液存在著鋇 基體的影響,為考察鋇對鍶的光譜干擾情況,試驗分 別對20,60mg??L-1鋇標準溶液和2mg·L-1鍶標 準 溶 液 進 行 測 定. 結 果 發 現,鋇 的 分 析 譜 線 455.421nm 與 鍶 的 分 析 譜 線 460.733nm 接 近 重 合,高鋇光學玻璃樣品處理後的待測溶液中存在著 鋇基體的影響.因此,根據樣品中鋇的含量特徵,採 用基體匹配和2.6節中扣除背景方法來消除干擾, 結果見表3. 

由表3可知,採用扣除背景和基體匹配方法後 所得的測定結果與已知值接近,說明可有效消除鋇 基體的干擾. 

2.8 工作曲線與檢出限 

按照儀器工作條件測定基體匹配的鍶標準溶液 系列,以鍶的質量濃度為橫座標,對應的響應強度為 縱座標繪製工作曲線.結果表明,鍶的質量濃度在 0.50~20.00mg??L-1內與對應的響應強度呈線性 關係,線性迴歸方程為y=1.331×105x+2.863×104,相關係數為0.9998. 

以11次試劑空白值的標準偏差(s)的3倍定義 檢出限(3s),結果為5μg·g -1.

2.9 精密度試驗 

按照試驗方法處理同一樣品,分別製備待測溶 液12份,按照儀器工作條件測定其中鍶的含量,並 計算測定值的相對標準偏差(RSD).結果表明,鍶 的測定值為0.35%,RSD 為2.5%.說明方法精密 度較好.

2.10 回收試驗 

按照試 驗 方 法 測 定 樣 品 中 鍶 的 含 量,並 進 行 1.00,3.00mg·L-1等2個濃度水平的加標回收試 驗,結果見表4.

由 表 4 可 知,鍶 的 回 收 率 分 別 為 98.0% 和 101%,說明方法的準確度較高. 

本工作以氟化氫銨G鹽酸G硝酸G高氯酸體系密閉 消解高鋇光學玻璃樣品,採用ICPGAES測定其中鍶 的含量.方法具有操作相對簡單•◕✘✘、準確度和精密度 高等特點,適用於高鋇光學玻璃的日常分析,實現了 對高鋇光學玻璃中鍶的準確快速分析.

參考文獻: 

[1] 胡麗麗,姜中宏.磷酸鹽鐳射玻璃研究進展[J].矽酸鹽 通報,2005,24(5):125G129. 

[2] 王偉超,袁健,陳東丹,等.摻稀土光子玻璃近中紅外發 光與鐳射[J].中國科學:技術科學,2015,45(8):809G 824. 

[3] 張軍傑,何冬兵,段忠超,等.氟磷酸鹽玻璃的應用研究 進展[J].鐳射與光電子學進展,2005,42(7):12G16. 

[4] 焦距,詹秀春,樊興濤,等.能量色散 X射線熒光光譜法 現場測定 鉀 鹽 鑽 井 泥 漿 中 的 鉀•◕✘✘、溴•◕✘✘、鍶[J].分 析 試 驗 室,2016,35(9):1111G1116. 

[5] 劉靖芳.火焰原子吸收光譜法測定鍶礦中的鍶[J].華北 自然資源,2019(5):100G102. 

[6] 門生會.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定矽鋁 鋇鍶合金中鍶[J].冶金分析,2014,34(3):69G72. 

[7] «岩石礦物分析»編寫組.岩石礦物分析[M].北京:地質 出版社,1991.



<文章來源  > 材料與測試網 > 期刊論文 > 理化檢驗-化學分冊 > 58卷 > 9期 (pp:1022-1025)>

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