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瀏覽│₪✘:- 釋出日期│₪✘:2021-08-13 15:31:08【

    哈氏合金(Hastelloyalloy)由Ni₪₪││✘、Cr₪₪││✘、Mo₪₪││✘、Fe等元素組成₪↟╃•,屬於高等鎳基合金₪↟╃•,鎳為面心立方結構₪↟╃•,晶體學上的穩定性使得它能夠比鐵基合金容納更多的合金元素[1]▩✘│☁◕。哈氏合金作為高階鎳基合金₪↟╃•,在溼氧₪₪││✘、亞硫酸₪₪││✘、強氧化鹽介質中都有優異的抗腐蝕效能[1]₪↟╃•,同時具有優良的強度₪₪││✘、塑性₪₪││✘、韌性₪₪││✘、冶金穩定性₪₪││✘、可加工性及可焊接性₪↟╃•,已廣泛應用於航空航天₪₪││✘、核電及船舶等領域[2]▩✘│☁◕。

    哈氏合金中的化學元素含量直接影響合金的效能₪↟╃•,因此準確測定哈氏合金的化學成分是哈氏合金應用的重要保證▩✘│☁◕。目前₪↟╃•,關於哈氏合金成分的分析方法有滴定法[34]₪₪││✘、重量法[56]和分光光度法等₪↟╃•,這些方法幾乎都有分析程式長₪₪││✘、操作較複雜₪₪││✘、只可單元素測定的缺點▩✘│☁◕。核反應堆內輻照後的哈氏合金樣品具有放射性₪↟╃•,長時間操作會給輻射防護帶來很多難題▩✘│☁◕。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICPAES)具有可同時測定多種元素₪₪││✘、檢出限低₪₪││✘、線性範圍寬₪₪││✘、基體效應小₪₪││✘、靈敏度高等特點₪↟╃•,已被廣泛應用[716]₪↟╃•,但針對核反應堆內輻照後哈氏合金中主要化學元素的

    ICPAES分析方法還鮮有報道▩✘│☁◕。本工作利用ICPAES分析技術₪↟╃•,對輻照後哈氏合金的溶解制樣方法₪₪││✘、元素分析線的選用及儀器分析引數的最佳化等因素進行探討₪↟╃•,建立核反應堆內輻照後哈氏合金中Cr₪₪││✘、Fe₪₪││✘、Mn₪₪││✘、Mo₪₪││✘、Ni的分析方法▩✘│☁◕。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

    TJAIRISHRDUO型電感耦合等離子體原子發射光譜儀;AG245型電子天平;HUMAN型超純水機;YQ220型超聲波清洗機▩✘│☁◕。Cr₪₪││✘、Fe₪₪││✘、Mn₪₪││✘、Ni混合標準儲備溶液│₪✘:1.000g·L-1▩✘│☁◕。Mo標準儲備溶液│₪✘:1.000g·L-1▩✘│☁◕。

硝酸₪₪││✘、鹽酸₪₪││✘、乙醇為優級純₪↟╃•,高純鎳純度大於99.99%₪↟╃•,氬氣純度為99.9995%₪↟╃•,試驗用水為超純水▩✘│☁◕。

1.2 儀器工作條件

    射頻發生器功率為1150 W;霧化氣壓力為0.152MPa;輔助氣流量為0.5L·min-1;冷卻氣

流量為15L·min-1;蠕動泵速為100r·min-1;觀測方向為水平;積分時間₪↟╃•,長波段15s₪↟╃•,短波段5s▩✘│☁◕。

1.3 試驗方法

    稱取試樣0.1~0.2g置於微波消解罐中₪↟╃•,加鹽酸硝酸(7+1)混合酸3mL₪↟╃•,放入微波爐中₪↟╃•,中高火微波消解5min₪↟╃•,待溫度降至室溫後₪↟╃•,繼續微波消解5min▩✘│☁◕。樣品完全溶解後₪↟╃•,轉移至50mL容量瓶中₪↟╃•,用水定容▩✘│☁◕。同樣方法制作空白▩✘│☁◕。在儀器工作條件下進行測定▩✘│☁◕。

2 結果與討論

2.1 試樣前處理方法

     哈氏合金在溶解制樣前₪↟╃•,先要在乙醇中超聲清洗₪↟╃•,以清洗乾淨試樣表面因切割取樣而沾汙的油漬▩✘│☁◕。清洗乾淨的試樣₪↟╃•,烘乾₪↟╃•,在保幹器中儲存▩✘│☁◕。採用不同體積比(1∶1₪↟╃•,3∶1₪↟╃•,5∶1₪↟╃•,7∶1)的鹽酸硝酸混合酸對試樣進行微波解₪↟╃•,結果發現₪↟╃•,4種不同比例的混合酸均能很好地消解樣品▩✘│☁◕。

2.2 分析線的選擇

    高頻等離子體炬焰溫度很高₪↟╃•,能發射出豐富的離子和原子譜線▩✘│☁◕。哈氏合金成分複雜₪↟╃•,除鎳基體外₪↟╃•,還包括高含量的Fe₪₪││✘、Mo₪₪││✘、Mn等元素₪↟╃•,譜線干擾多₪↟╃•,有的甚至很嚴重▩✘│☁◕。按照樣品中存在的元素₪↟╃•,配製一系列混合標準溶液₪₪││✘、純鎳基溶液和鎳基合金溶液₪↟╃•,根據各元素的含量及性質₪↟╃•,從儀器軟體譜線庫中選擇

    多條待測元素譜線₪↟╃•,並進行篩選▩✘│☁◕。當各元素的譜線有疊加時₪↟╃•,儘量選擇強度大₪↟╃•,峰形好₪↟╃•,靈敏度高₪↟╃•,干擾小的譜線作為分析線▩✘│☁◕。透過對各元素光譜干擾的考察₪↟╃•,試驗選取各元素分析線為│₪✘:Cr267.716nm₪↟╃•,Fe259.837nm₪↟╃•,Mn257.610nm₪↟╃•,Mo204.598nm₪↟╃•,Ni300.249nm▩✘│☁◕。

2.3 射頻功率的選擇

    試驗考察了譜線強度和訊號噪聲隨射頻功率的變化₪↟╃•,結果表明│₪✘:各待測元素的譜線強度隨射頻功率增加而增大₪↟╃•,同時訊號噪聲也隨之增加₪↟╃•,導致信背比下降;當射頻功率從950 W 增至1150 W 時₪↟╃•,各元素訊號強度增加比較大;但當射頻功率從1150 W增至1350W 時₪↟╃•,訊號強度增加很小₪↟╃•,Mn的訊號強度略有降低▩✘│☁◕。考慮到多元素同時測定₪₪││✘、各元素的含量及譜線的信背比等因素₪↟╃•,試驗選擇射頻發生器的功率為1150W▩✘│☁◕。

2.4 觀測時間的選擇

    設定儀器的射頻功率為1150 W₪↟╃•,蠕動泵轉速為100r·min-1▩✘│☁◕。改變觀測時間(短波段20s/長波段10s₪↟╃•,短波段15s/長波段5s)₪↟╃•,測定各種元素的分析線強度▩✘│☁◕。結果顯示│₪✘:當觀測時間增加時₪↟╃•,譜線強度增加₪↟╃•,但隨之背景也增強₪↟╃•,使得信背比反而降低▩✘│☁◕。試驗選擇觀測時間為短波段15s/長波段5s▩✘│☁◕。

2.5 基體效應

    哈氏合金中鎳的含量非常高₪↟╃•,會干擾其他元素的測定▩✘│☁◕。試驗考察了在其他4種元素質量濃度均為10.0mg·L-1₪↟╃•,鎳質量濃度為1.0g·L-1時₪↟╃•,元素分析線強度的變化▩✘│☁◕。結果表明│₪✘:鎳基體質量濃度為

1.0g·L-1時₪↟╃•,鎳對其他4種元素皆不存在光譜干擾▩✘│☁◕。

2.6 標準曲線及檢出限

    配製各元素質量濃度均為0₪↟╃•,2.00₪↟╃•,4.00₪↟╃•,6.00₪↟╃•,8.00₪↟╃•,10.0mg·L-1標準溶液系列₪↟╃•,在選定的分析線下 繪 制 標 準 曲 線₪↟╃•,各 元 素 的 線 性 範 圍 均 在10.0mg·L-1以內₪↟╃•,線性迴歸方程及相關係數見表1▩✘│☁◕。對空白樣品溶液連續測定10次₪↟╃•,以3倍的標準

偏差計算檢出限₪↟╃•,結果見表1▩✘│☁◕。

由表1可知│₪✘:各元素的線性相關係數均大於0.999₪↟╃•,檢出限均較低₪↟╃•,能夠滿足分析測試的要求▩✘│☁◕。

表1 線性引數和檢出限


2.7 精密度與準確度

    在選定的工作條件下對質量濃度為6.00mg·L-1混合標準溶液₪↟╃•,連續測定10次₪↟╃•,Cr₪₪││✘、Fe₪₪││✘、Mn₪₪││✘、Mo₪₪││✘、Ni測定值的相對標準偏差分別為 0.41%₪↟╃•,0.96%₪↟╃•,0.87%₪↟╃•,0.43%₪↟╃•,0.74%₪↟╃•,說明方法精密度良好▩✘│☁◕。按試驗方法測定標準樣品6934GH135₪↟╃•,考察方法的準確度₪↟╃•,結果見表2▩✘│☁◕。

表2 準確度試驗結果


    由表2可知│₪✘:測定值與認定值的相對誤差在-0.54%~0.22%之間₪↟╃•,說明方法準確度高▩✘│☁◕。

2.8 樣品分析

樣品分析結果見表3▩✘│☁◕。

表3 樣品分析結果

    本工作採用鹽酸硝酸混合酸微波消解的制樣方法₪↟╃•,能夠很好的將輻照後哈氏合金溶解₪↟╃•,利用電感耦合等離子體原子發射光譜法對 Cr₪₪││✘、Fe₪₪││✘、Mn₪₪││✘、Mo₪₪││✘、Ni進行測定₪↟╃•,方法簡便₪↟╃•,測定結果穩定可靠₪↟╃•,靈敏度和準確度較高₪↟╃•,可滿足樣品的分析測定工作▩✘│☁◕。

(文章來源│₪✘:材料測試網-理化試驗-化學分冊)

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